A mediados del siglo XIX, determinadas áreas de la Raya carentes de una delimitación precisa seguían siendo objeto de frecuentes y en ocasiones violentos contenciosos, principalmente de dos tipos: por una parte, entre los habitantes de las localidades de uno y otro lado, que se diputaban la posesión o el aprovechamiento de ciertos recursos (esencialmente aguas, pastos y leñas); por otra, entre estos habitantes y los agentes de la autoridad representantes de ambos reinos, que en ciertos casos debían hacer frente no sólo a los disturbios generados por dichas disputas, sino también al problema del contrabando. En junio de 1854 el gobierno portugués propuso al español la creación de “una Comisión Mixta a fin de tratar de examinar cuál es la verdadera línea divisoria que debe establecerse y marcarse definitivamente”. Tras largas y complejas negociaciones, la Comisión Mixta encargada de preparar un Tratado de Límites desde la desembocadura del Miño a la confluencia del Caya con el Guadiana, adscrita a los Ministerios de Estado (en el caso de la sección española) y Negócios Estrangeiros (en la portuguesa) se constituyó formalmente en Vigo el 9 de septiembre de 1855, dando inicio a los trabajos técnicos de reconocimiento y delimitación provisional de la línea fronteriza, que se prolongaron hasta 1863. Concluida esta fase, los gobiernos de ambos países crearon una nueva Comisión Mixta, de carácter diplomático, que se encargó de negociar y ultimar el texto definitivo del Tratado, así como sus Anexos y las Instrucciones generales para ejecutar la demarcación, aprobados definitivamente el noviembre de 1866.
Los trabajos de las Comisiones Mixtas de Límites que prepararon el Tratado de 1864 movilizaron fuentes de información muy diversas sobre los territorios fronterizos: desde documentos jurídicos y de demarcación antiguos, extraídos de los archivos, a otros de contenido estadístico, geográfico y cartográfico, sin olvidar los testimonios orales de las autoridades y vecinos locales (en especial los más ancianos), a cuya consulta obligaban explícitamente las instrucciones aprobadas en 1855 por los gobiernos español y portugués para regular la actuación de dichas Comisiones. Con todo, la documentación cartográfica preexistente a disposición de las Comisiones era precaria y, en general, carecía del detalle y la precisión científica necesarios para acometer eficazmente las tareas encomendadas. Para el reconocimiento del sector galaico-portugués de la Raya, la Comisión utilizó profusamente la espléndida Carta Geométrica de Galicia elaborada a escala 1:100.000 por Domingo Fontán, publicada en 1845, primer mapa de ámbito regional construido en España mediante métodos científicos modernos. Pero este mapa no poseía tampoco el nivel de detalle requerido para resolver los problemas asociados a la delimitación y, además, contrariaba las tesis portuguesas respecto de ciertos territorios rayanos objeto de disputa, al situar la línea de frontera del conflictivo sector del Monte de la Magdalena (en las proximidades de la aldea y el castillo de Lindoso) en el río Cabril, e incluir enteramente el Coto Mixto, cuyos límites no representaba, en la provincia de Ourense.
Respondiendo a la necesidad de contar con una representación geográfica precisa y actualizada de la frontera para poder negociar y dirimir con el mayor fundamento posible las principales controversias relativas a su delimitación, el personal facultativo de la Comisión Mixta de Límites (formado, esencialmente, por ingenieros militares y oficiales del Estado Mayor del Ejército) procedió a efectuar una cartografía de urgencia, de calidad desigual. Dentro de ella, sobresalen los mapas, planos y croquis levantados por el portugués Alexandre de Vasconcelos e Sá y el español José de Castro López, que recorrieron conjuntamente la frontera en los años 1862 y 1863. Al segundo se debe, entre otras obras, una serie cartográfica completa de la línea fronteriza compuesta por seis hojas (una de ellas doble) a escala 1:100.000, y acompañada de una extensa memoria descriptiva, en la que se identifican y resumen todas las “contiendas” o cuestiones territoriales existentes a lo largo de la Raya. En la primera hoja de la serie, referida al tramo fronterizo definido por el río Miño, se destacan en amarillo las cuestiones relativas a la isla Canosa, situada cerca de la desembocadura de dicho río; al grupo de las islas de Verdoejo, localizado aguas arriba de las ciudades de Tui y Valença; y al islote Filla Boa, cerca de Salvaterra. En virtud del artículo I del Tratado de Límites de 1864, la primera de esas islas, así como el islote Filla Boa y, dentro del grupo de Verdoejo, la Ínsula Grande, quedaron bajo soberanía española; mientras que las islas Canguedo y Raña Gallega, pertenecientes al grupo de Verdoejo, pasaron a soberanía portuguesa. El mismo artículo dispuso que, con las excepciones señaladas, la línea de frontera entre ambos reinos se fijase en “el centro de la corriente principal del Miño hasta la confluencia del río Barjas o Troncoso”, sin perjuicio de que el Tratado y el primero de sus Anexos consagren el uso común de este y de los demás ríos limítrofes de la Raya delimitada en 1864 para los pueblos de los dos países.
La delimitación de la frontera luso-española en la provincia de Ourense resultó especialmente complicada: el citado croquis a escala 1:100.000 realizado por el comandante del Estado Mayor José de Castro para auxiliar a los diplomáticos españoles que negociaron el Tratado de 1864 identifica nada menos que dieciocho contiendas territoriales en este tramo de la Raya, de unos 225 km de longitud, de las cuales dieciséis obedecían principalmente a las disputas entre las poblaciones limítrofes por la propiedad o el aprovechamiento agro-silvo-pastoril de ciertos terrenos, y las otras dos a las cuestiones, ya señaladas, del Coto Mixto y los pueblos promiscuos. El croquis representa también las líneas fronterizas reivindicadas, respectivamente, por españoles y portugueses, así como los pueblos involucrados en dichas contiendas. Por lo demás, las observaciones del propio Castro resultan muy útiles para sintetizar los problemas que la Comisión Mixta de Límites hubo de abordar en esta parte de la frontera. Así, por ejemplo, en las conclusiones de un informe manuscrito sobre el Coto Mixto fechado en Madrid el 20 de septiembre de 1863, escribió:
«Esta frontera, como toda la de la provincia de Orense en general, no se conoce por los habitantes (con algunas excepciones) sino por tradición, pues aunque existen en determinadas localidades tombos que la describen, además de ser de fecha antigua por lo regular no están hechos con el asentimiento de la autoridad estrangera [sic] limítrofe y no pueden respetarse como buenos. Por lo tanto, no hay un documento de fe que describa la línea límite, dando esto ocasión a interpretaciones diversas hasta en la designación del lugar de un mismo punto de que convienen en el nombre. Esta confusión es la que ha dado lugar a la existencia de las dudas y formado las cuestiones, según las mayores necesidades de los pueblos colindantes; cuestiones que, aunque pueden considerarse insignificantes para la nación, no lo son para aquel país que a causa de su excesiva población y manera de vivir, cualquiera extensión de terreno es sumamente apreciada, sosteniendo cada cual el derecho que creen tener con una energía y decisión que los conduce hasta las vías de hecho. A todo esto se añade la circunstancia muy grave de las frecuentes aprehensiones de ganado en estos terrenos disputados, y que siendo ésta la principal riqueza de los pueblos, su falta causa la ruina de los dueños del aprehendido, se comprenderán los motivos que producen el encono y mala voluntad que existe entre los habitantes fronterizos. De aquí se deduce que si, en Extremadura, por ejemplo, es una conveniencia para los dos países la colocación de marcos, en la provincia de Orense es una necesidad, y el hacerlo en período no lejano para evitar nuevas diferencias y terminar los disgustos que pueden surgir, devolviendo con ello la paz a sus habitantes».
Los primeros catorce artículos del Tratado de Límites de 1864 se ocupan de la descripción del sector galaico-portugués de la Raya e incluyen los acuerdos adoptados para delimitar los territorios objeto de disputas. Dentro de ellos, el artículo VII dispone la cesión de la práctica totalidad del Coto Mixto (incluyendo sus tres aldeas integrantes) a España, y los artículos X y XI la de los tres pueblos promiscuos a Portugal. Además, el artículo XXVII establece la posibilidad de que los habitantes de los pueblos del Coto Mixto que fueran súbditos portugueses, así como los españoles pertenecientes a los pueblos promiscuos, pudieran conservar su nacionalidad si así les conviniese. La entrega definitiva del Coto Mixto a las autoridades españolas se llevó a cabo el 23 de junio de 1868, y la de los pueblos promiscuos a las portuguesas el 27 del mismo mes.
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